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      直讀光譜儀的原理

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      人氣:-發表時間:2016-09-26 14:37【

      1、光譜分類及原子光譜分析方法有哪些?

      光譜按強度隨波長或頻率的分布輪廓,可分為線狀光譜、帶狀光譜和連續光譜;按能量傳遞方式可分為吸收光譜、發射光譜、熒光光譜和拉曼光譜;按電磁輻射的本質,光譜可分為:原子光譜、分子光譜、X射線能譜、γ射線能譜等。電磁波譜根據能量的高低排列由短波段的γ射線、X射線到紫外光、可見光、紅外光再到長波段的微波和射頻波,如表1所示的光譜類型。

      表1 電磁波譜與相關的光譜類型

      波長范圍電磁波區域光譜分析類型
      <0.005nmγ射線區(穆斯堡爾譜)
      0.005~10nmX射線區(X射線熒光光譜)
      10~200nm真空紫外區原子光譜
      200~400nm近紫外區
      400~800nm可見光區
      0.8~2.5μm近紅外光區分子光譜
      2.5~50μm中紅外光區
      50~1000μm遠紅外光區
      1~300mm微波區
      >300mm射頻區(核磁共振波譜)

      原子是由原子核和核外電子組成的,核外電子處在不同的軌道上即不同的能級上,能量變化是量子化的。當外層電子產生躍遷時,所發射或吸收的光譜即為原子光譜,原子光譜屬于線狀光譜,是元素的固有特征。

      原子光譜的分析技術包括原子發射光譜(AES)、原子吸收光譜(AAS)和原子熒光光譜(AFS)及X射線熒光光譜(XRF)分析方法。

      2、什么是AES?常見的AES儀器有哪些?

      AES的全稱是“Atomic Emission Spectrometry”,即原子發射光譜,其產生的原理是由原子中核外電子受到外來能量的激發,躍遷到激發態,再由高能態回到較低的能態或基態時,以輻射形式釋放能量而產生的光譜。

      基于AES技術的儀器有:火花/電弧源原子發射光譜儀(AES)、電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES或ICP-OES)、輝光放電原子發射光譜儀(GD-OES)等。通常AES指火花源原子發射光譜儀,也叫直讀光譜儀。

      3、光譜儀定性和定量計算原理是什么?

      光譜儀是指能夠將光源發射出來的具有各種波長的復色光按照波長順序展開,并通過檢測器測量不同波長光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素;通過元素特征譜線的強度可以定量計算該元素含量,即利用一系列標樣制定工作曲線,對比待測試樣和工作曲線坐標上的強度,得到待測試樣精確的含量。

      4、直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?

      1)系統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發的差異等。 

      2)偶然誤差是一種無規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。

      3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。

      5、直讀光譜儀有哪些種類?

      直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。

      根據光柵所處的環境不同,可分為真空型和非真空型直讀光譜儀,其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀(無法測定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性氣體型直讀光譜儀(可以測定真空紫外元素);

      根據儀器的結構不同,又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀,其中前者多采用光電倍增管作為檢測器,后者多采用陣列檢測器(如CCD)。

      隨著CCD技術的不斷發展,直讀光譜儀開始朝小型化、全譜型方向發展。小型化儀器功耗小,占用空間小且易于維護;全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內的光譜,滿足多基體分析要求,譜線選擇靈活,可以排除光譜干擾,分析準確,而多道直讀光譜儀只能檢測有限數量的光譜,很難做到這一點。


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