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      淺談斯派克光譜儀的維護原則

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      人氣:-發表時間:2017-01-13 09:19【

      淺談光譜儀的維護原則

        大家都知道,光譜分析是一種相對測量的分析技術,相對測量的含義是什么呢。下面讓我們討論一下。

        我們用光譜分析來確定測量樣品的元素含量,實際上是根據測量測量各元素的發射光譜線光強,來確定樣品的含量的。這其實是在說,在元素的含量,和該元素發射光譜譜線強度之間,應當存在一個函數關系。只要該函數關系確定,那么以后只需通過儀器得到“光強值”,那么待測樣的含量即可通過這個函數關系求出。在直讀光譜儀當中,我們把這種函數關系稱為曲線。大家應該有這樣一種常識,即是在其他條件一定得時候,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發射光譜線的強度就越大。那么,是否就能反過來說,譜線的強度能代表樣品含量的高低呢?大家請注意前面的一句話:“即是在其他條件一定得時候”,這句話的意思是,即使樣品的含量不變,還有其他的因素可以影響譜線的光強,我們可以想象,如果對于同樣樣品,調大對樣品的激發能量,對譜線的光強有什么影響,如果把低合金和鑄鐵放在同樣的條件下進行檢測,會有什么結果?那么,下面粗略總結一下,“光強值”的影響因素總體可以分成以下三方面:

      1、樣品中該元素的含量。
      2、被測樣品的材質。
      3、儀器的工作狀態。
        至于具體的影響因素,我在另外一篇帖子里已經總結了一些比較細的條款,這里不做具體說明。這里想說的是,我們這里所說的相對測量,利用了譜線光強、元素含量、樣品組織結構(材質)和儀器的工作狀態四者之間的關系,在假設儀器工作狀態基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態和樣品的材質,對光強的影響參數當成不變的常數,并想方設法得到這些常數,如此方能直接通過光強值來確定元素的含量。那即是說,我們的曲線方程,除了“含量”和“光強”兩個變量外,其他常量參數的具體數字,由儀器工作狀態和樣品材質決定。
        我們繪制曲線的過程,實際上是計算這些常量參數的過程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發,得到多組與已知“含量”相對應的光強,然后以此為條件,利用數學方法計算得出待定系數。一般情況下,在曲線的測量范圍內,不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強值”和“含量”的關系用二次函數近似表示的。那么,通過標準樣品,得到的曲線方程的常量參數,實際上有兩種含義:
      1、記錄了儀器在激發標準樣品時的工作狀態。
      2、記錄了標準樣品的材質(組織結構)
      實際上,以上的內容,能得到兩個結論:
      1、固定材質的待測樣品,必須通過特定的一套標準樣品制作出的曲線才能測量得出正確結果。
      2、只有在儀器當前工作狀態和你繪制曲線(標準化曲線)完全相同時,測量結果方不會產生偶然誤差以外的飄逸。
      那么我們平時所說的曲線漂移,實際上說的是儀器工作狀態的改變,當然包括信號線路當中各個部件的工作狀態,實驗室環境狀態等方面的改變。當他們改變時,實際當中,譜線光強和元素含量之間的關系已經悄然改變,而記錄在我們電腦當中的曲線,因為其記錄的是以前的工作狀態,而會變得不再適用(過時)。
        由上所述,我們對儀器的維護,追到其根源和目的上,是為了保證在你要做日常樣品時,和當初做曲線時,儀器的工作狀態保持一致。“一致”這兩個字,就成為我們日常維護的核心思想。

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        首先,需盡量維持儀器的實驗室環境盡可能的不變,可以一直處于比較有利的工作環境,需注意的如:溫度,濕度,室內灰塵等,建議實驗室配備空調、除濕機,還有溫濕度表。

        第二,儀器在使用過程當中,有些部件的狀態會隨使用而變化,如:電極、火花臺內部、透鏡、真空泵油、光電倍增管等。那么我們想要保證他們工作狀態的穩定,就需要做定期的維護處理。清理電極、清理火花臺、擦拭透鏡、更換泵油,穩定光電倍增管高壓供電等。

        第三,儀器在使用過程當中,盡量保持待測樣品(測量對象)的取樣,前處理科學可靠。

        第四,儀器的各模塊中,有許多可控參數是用來調節儀器工作狀態的,在做日常分析樣品時,須注意這些參數必須與做曲線時保持一致。如:樣品的激發狀態控制參數,調節各通道光電倍增管光電轉換效率的負高壓值等。

        第五,儀器在使用過程中,須用到一些耗材,比如,高純氬氣,有的儀器還需用到高純氮氣,樣品前處理應用的砂輪片,砂紙等盡量保證購買廠家相同,型號相同,如果氬氣不能保證,可購買氬氣凈化機。

        做好以上五點,只是盡力維持儀器的工作狀態,馬克思爺爺教導我們,物質是變化發展的,我們不可能完全禁止住儀器的飄逸,只能通過各種手段抑制,那么當這種不可避免的飄移到達一定程度,以至于對我們的定量分析造成較大影響時,就需用到狹縫掃描(描跡),重新繪制曲線,或用標準化,控樣等手段來重新找到新的儀器工作點了。
        以上是個人對日常維護的看法,希望對大家有所幫助。

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