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      德國斯派克ICP光譜分析儀簡明操作規程

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      人氣:-發表時間:2016-09-26 14:53【

      1 開機順序

      實驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風機→儀器主機→進樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站

      2 方法編輯

      點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進入方法編輯窗口,點擊New Method,輸入方法名,OK↓確定。點擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法:

      方法信息(Method Infos):選擇方法類型、單位、測量次數、數據保存方式、設定相關系數的大小要求、輸入樣品名稱、設定預沖洗時間,可輸入有關注釋內容。 

      分析元素和波長(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測的元素,設定分析線的類型和波長,如果是Reference Line方式,還可編輯扣背景公式。

      測量條件(Measure Condition):設定等離子體發生器的參數,矩管位置的設置,測量時間一般

      為Standard。 

      分析線的定義(Line Definition):做定量分析時,必須先做分析線的定義。在測量一個標樣后,定義譜線的峰高、背景、積分范圍等相關參數?;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

      標準樣品表(Standards):點擊System/Global Database/Global Standards,設置標準樣品的

      相關信息,再點擊Add,將標準樣品信息加入到方法中。

      回歸(Regression):在此查看回歸曲線的相關參數,可改變回歸曲線的類型和計算處理;

      有標準系列、干擾元素、數學設置等相關參數。

      標準化(standardization):為了克服儀器參數漂移的影響,重新測量一個高濃度和低濃度的標樣,

      對標準系列的數據進行標準化處理。

      控制標樣(Control standards):為了避免因儀器參數的漂移影響數據的可靠性,在標準庫里定義           

      有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。  

      樣品邏輯(Sample Logic):當自動進樣器進樣時,可以設定校準值確認范圍、樣品空白處理、干 

      擾檢查范圍、內標濃度范圍、重現性指標、稀釋誤差等參數來確保測量數據的可靠性。  

      輸出格式(Output Format):按所需數據設置打印報告表。

      自動進樣器:點擊Automate/Job Parameter進入Method Job Parameter Dialog窗口,設定自          動進樣器參數。在Autosampler Tray Definition頁面中設置盤架的類型、位置等參數;在成Global Parameter頁面中設置結束測樣時的清洗、方法清洗、托盤架、稀釋動作、稀釋條件的參數設置;在Job Control Parameter頁面中設置自動測樣過程中的控制參數。每設定一頁窗口參數,要保存方法。

      3 進行測量

      當方法編輯好后,就可以進行點火開始測量。

      點火:點擊System/Setup Devices,分別設置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min,點擊Apply 進行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后,點擊Plasma點燃等離子體,點火后點擊Pump啟動進樣泵。在進樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分。

      1)定性測量

      點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點擊spectra按鈕進入光譜測量窗口。把進樣管放入要檢測的樣品中,點擊spectra/Single  Measurements,輸入要檢測的樣品名稱,測量完成后,點擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較。

      2)定量測量

      分析線的定義:做定量測量前,必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中,點擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關定量參數?;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

      然后點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進入分析測量窗口。如果是用自動進樣器進樣,在自動進樣器窗口中點擊Automate/Execute program(F5),按自動進樣器的編輯方法進樣。若要停止進樣,點擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動進樣的操作過程說明。

      測量標準樣品:把吸樣管放入要測的標樣中,點擊Analysis/Method Measurements,選擇要測的標樣名,點擊Measure,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列,再點擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計算出的工作曲線的相關系數小于設定值。

      測量樣品:把吸樣管放入要測的樣品中,若測量一次點擊Analysis/Single Measurements,若測量多次點擊Analysis/Multiple  Measurements,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。

      4 數據處理

      1)定性處理

      分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,選擇右邊譜線庫中Best lines 類型,雙擊要定性的元素,若出現該元素的分析線譜圖,分析線的波長正確,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發射強度關系是合理的,則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

      2)定量處理

      測量完成后可對數據進行必要的處理,數據處理的范圍有:

      (1)增加譜線,修改譜線的背景,峰高,積分面積。

      (2)修改標準樣品的元素,含量(但不可以修改其名稱)。

      (3)回歸曲線的模擬方程,曲線點的權重乃至取消某些標準點。

      (4)重新計算結果。

      具體內容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

      5 關機

      測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗進樣系統5∽15分鐘后,拿出進樣吸管,空燒3分鐘左右,直至霧化室、進樣管沒有積液,避免在進樣系統中有積液或發生結晶,影響儀器的性能。然后關閉等離子體,放松進樣泵。滅火2分鐘后,按如下順序關機:

      關氬氣→冷卻循環水→儀器主機→抽風機→電腦→實驗室總電源。

      6 注意事項

      1)操作此儀器的人員,必須先培訓合格才能使用此儀器,否則責任自負。

      2)矩管、感應線圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監視光導體的清潔和安裝工作,嚴格按照維護手冊進行操作,以免損壞部件。

      3)排氣管的抽風速度小于200 L/min時,要清潔排氣管道的過慮網、空氣過慮網或更換空氣過慮器。

      4)測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗和空燒進樣系統,避免在進樣系統中發生結晶。

      5)滅火后2分鐘,才能關閉風、水、氣、電。

      6)做完實驗后請做好儀器使用記錄本的登記。  實驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風機→儀器主機→進樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站

      2 方法編輯

      點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進入方法編輯窗口,點擊New Method,輸入方法名,OK↓確定。點擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法:

      方法信息(Method Infos):選擇方法類型、單位、測量次數、數據保存方式、設定相關系數的大

      小要求、輸入樣品名稱、設定預沖洗時間,可輸入有關注釋內容。 

      分析元素和波長(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測的元素,設定分析線的類型和波長,如果是Reference Line方式,還可編輯扣背景公式。

      測量條件(Measure Condition):設定等離子體發生器的參數,矩管位置的設置,測量時間一般

      為Standard。 

      分析線的定義(Line Definition):做定量分析時,必須先做分析線的定義。在測量一個標樣后,定義譜線的峰高、背景、積分范圍等相關參數?;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

      標準樣品表(Standards):點擊System/Global Database/Global Standards,設置標準樣品的

      相關信息,再點擊Add,將標準樣品信息加入到方法中。

      回歸(Regression):在此查看回歸曲線的相關參數,可改變回歸曲線的類型和計算處理;

      有標準系列、干擾元素、數學設置等相關參數。

      標準化(standardization):為了克服儀器參數漂移的影響,重新測量一個高濃度和低濃度的標樣,

      對標準系列的數據進行標準化處理。

      控制標樣(Control standards):為了避免因儀器參數的漂移影響數據的可靠性,在標準庫里定義           

      有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。  

      樣品邏輯(Sample Logic):當自動進樣器進樣時,可以設定校準值確認范圍、樣品空白處理、干 

      擾檢查范圍、內標濃度范圍、重現性指標、稀釋誤差等參數來確保測量數據的可靠性。  

      輸出格式(Output Format):按所需數據設置打印報告表。

      自動進樣器:點擊Automate/Job Parameter進入Method Job Parameter Dialog窗口,設定自          

      動進樣器參數。在Autosampler Tray Definition頁面中設置盤架的類型、位置等參數;在成Global Parameter頁面中設置結束測樣時的清洗、方法清洗、托盤架、稀釋動作、稀釋條件的參數設置;在Job Control Parameter頁面中設置自動測樣過程中的控制參數。

      每設定一頁窗口參數,要保存方法。

      3 進行測量

      當方法編輯好后,就可以進行點火開始測量。

      點火:點擊System/Setup Devices,分別設置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min,點擊Apply 進行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后,點擊Plasma點燃等離子體,點火后點擊Pump啟動進樣泵。在進樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分。

      1)定性測量

      點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點擊spectra按鈕進入光譜測量窗口。把進樣管放入要檢測的樣品中,點擊spectra/Single  Measurements,輸入要檢測的樣品名稱,測量完成后,點擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較。

      2)定量測量

      分析線的定義:做定量測量前,必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中,點擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關定量參數?;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

      然后點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進入分析測量窗口。如果是用自動進樣器進樣,在自動進樣器窗口中點擊Automate/Execute program(F5),按自動進樣器的編輯方法進樣。若要停止進樣,點擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動進樣的操作過程說明。

      測量標準樣品:把吸樣管放入要測的標樣中,點擊Analysis/Method Measurements,選擇要測的標樣名,點擊Measure,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列,再點擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計算出的工作曲線的相關系數小于設定值。

      測量樣品:把吸樣管放入要測的樣品中,若測量一次點擊Analysis/Single Measurements,若測量多次點擊Analysis/Multiple  Measurements,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。

      4 數據處理

      1)定性處理

      分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,選擇右邊譜線庫中Best lines 類型,雙擊要定性的元素,若出現該元素的分析線譜圖,分析線的波長正確,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發射強度關系是合理的,則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

      2)定量處理

      測量完成后可對數據進行必要的處理,數據處理的范圍有:

      (1)增加譜線,修改譜線的背景,峰高,積分面積。

      (2)修改標準樣品的元素,含量(但不可以修改其名稱)。

      (3)回歸曲線的模擬方程,曲線點的權重乃至取消某些標準點。

      (4)重新計算結果。

      具體內容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

      5 關機

      測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗進樣系統5∽15分鐘后,拿出進樣吸管,空燒3分鐘左右,直至霧化室、進樣管沒有積液,避免在進樣系統中有積液或發生結晶,影響儀器的性能。然后關閉等離子體,放松進樣泵。滅火2分鐘后,按如下順序關機:

      關氬氣→冷卻循環水→儀器主機→抽風機→電腦→實驗室總電源。

      6 注意事項

      1)操作此儀器的人員,必須先培訓合格才能使用此儀器,否則責任自負。

      2)矩管、感應線圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監視光導體的清潔和安裝工作,嚴格按照維護手冊進行操作,以免損壞部件。

      3)排氣管的抽風速度小于200 L/min時,要清潔排氣管道的過慮網、空氣過慮網或更換空氣過慮器。

      4)測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗和空燒進樣系統,避免在進樣系統中發生結晶。

      5)滅火后2分鐘,才能關閉風、水、氣、電。

      6)做完實驗后請做好儀器使用記錄本的登記。  

       


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